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气相分析问题求助?

各位老师:     1、我现在用DB-5的柱子分析乙腈、DMSO 1,4-丁二醇3中物质,用的0.2M的冰乙酸做溶剂,做了重复性和线性,开始还可以,但线性有几个点出现了杂峰,而且出峰时间和面积无规律(图1)。是什么原因啊?(直接进样0.7ul  线速14.5左右   进样口250  [图片]…

掌权者最新章节各位老师:     1、我现在用DB-5的柱子分析乙腈、DMSO 1,4-丁二醇3中物质,用的0.2M的冰乙酸做溶剂,做了重复性和线性,开始还可以,但线性有几个点出现了杂峰,而且出峰时间和面积无规律(图1)。是什么原因啊?(直接进样0.7ul  线速14.5左右   进样口250. 60℃ to280℃,at35℃/min   检测器FID:300度)2、后来老化了下色谱柱,跑了溶剂(第一次不出杂峰,后面3针都有杂峰,保留时间固定,峰面积不固定),跑其它溶剂也有(第一针都没有),不进样跑有时有(图2)。是什么原因啊?3、DB-5柱子pH范围有老师知道么?我实在是没查到!4、该方法下第一个峰乙腈有些拖尾(2.0)怎么解决啊 试过减少进样量可以降低,但现在0.7不能降了,在降重复性很差而且低浓度样品响应值有些低了。分流比我也改过,没啥变化。然后吹扫流量就是尾吹气吧,仪器只能设置到8,一般用的3  现在用过6ml/min 感觉也没啥影响。先谢谢各位老师了!来自于一个快疯了的萌新求助!


2020-05-13
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乙腈、DMSO,二甲基亚砜,1,4-丁二醇3种组分物质,可以不用溶剂,。二甲基亚砜含量高时容易凝固(凝固点18度),可以使用甲醇溶剂溶解后进一步分析。色谱柱建议采用聚乙二醇30m*0.32mm*0.25μm毛细柱分流进样分析。DB-5柱子进样纯乙酸溶剂不会坏的。

2020-05-13

评论

由于是分析原料药中的有机残留,所以必须使用溶剂溶解 而且分析的含量较低(0.05%左右吧,可能更低)  你说的色谱柱目前没有   问题可能解决了 就是溶剂峰前尾峰,有点和乙腈分不开

你要检测三个溶剂浓度是多大?

你要检测的这三个组分不复杂,但是你为什么要采用冰乙酸做溶剂?

我感觉,应该是溶剂导致的问题,如果冰乙酸无法避免。建议更换色谱柱,这个色谱柱DB-5不太适合,建议采用极性色谱柱,比如Wax、FFAP等聚乙二醇类色谱柱。

再退一步,你更换一下衬管,看看效果。

2020-05-13

评论

先谢谢! 测定时残留 浓度最高均为0.5%(质量分数).冰乙酸是因为样品只溶解再酸碱,(盐酸和丁二醇在高温下反应,氢氧化钠重复性不好,丁二醇残留较高)。色谱柱是参考国标测丁二醇的方法来的,目前实验室没有极性柱。。)
2、衬管更换过,而且每次更换玻璃棉(买的脱活了的棉自己往衬管装的)后,高温阶段都会出很多杂峰,必须300度跑10分钟才能去除,每次都是。(DB-624的柱子换棉花后就没事)
1、从你的描述:“必须300度跑10分钟才能去除,每次都是”。来看,你的样品组分不仅仅是你说的这几个组分。这些未知的东西对色谱柱有影响。
2、“冰乙酸是因为样品只溶解再酸碱”,不明白这句话的意思。 3、你提问的描述不是很清楚,色谱条件是什么?色谱图中组分的定性?
后面把高温程序时间延长了,后面出了两个杂峰,应该是冰乙酸里面什么杂质。这个解决了。
目前问题:乙腈峰(第一个峰,有点拖尾)和冰乙酸峰(峰严重前尾峰)分不开。柱温(60(1min) to 280(10min)at35/min)。(我的样品只溶解再酸碱溶液中,所以选择冰乙酸,而没使用其他有机溶剂)
针对乙腈和冰醋酸分不开的情况,可以把色谱条件调整一下。柱温从50度开始,并保持时间长一点。建议:50℃(3min)to 280℃(10min)at 35℃/min
谢谢 经过一天试验。把低温保留时间延长到乙腈峰后面了,分开了。线性和重复性都OK  但目前DMSO 和丁二醇随浓度降低拖尾越来越大了。这种拖尾这么解决啊?高浓度(0.5%)也不拖尾啊,低浓度就拖了(最低到了0.005%),而且0.005%的浓度峰面积都只有3000了,实际还需要更低的浓度才行。主要还是拖尾问题,这种几个物质部分拖尾而且与浓度有关怎么解决啊?谢谢!